Desenvolvimento da Precessão Livre no Estado Estacionário (SSFP) para aquisição rápida de espectros de RMN em alta resolução em solução e estado sólido

Resumo

Na ressonância magnética nuclear (RMN), normalmente o sinal é de baixa intensidade e precisa ser promediado, com um grande número de espectros, para se obter uma boa razão sinal ruído (S/R). Recentemente demonstramos que a precessão livre no estado estacionário (SSFP) pode ser usada para melhorar a S/R em dezenas de vezes em experimentos de RMN de baixa resolução, quando comparada com as técnicas convencionais de FID e eco de spin. Como nas sequências SSFP não há dependência do valor absoluto do tempo de relaxação longitudinal (T1), pode-se promediar até milhares de espectros por segundo. Um desafio que vem desde a introdução da técnica de pulso e transformada de Fourier, por Ernest e Anderson em 1966, é o uso da SSFP na melhoria da S/R de RMN em alta resolução, sem a introdução de anomalias de fase e amplitude. As soluções apresentadas até agora não foram adotas pelos espectroscopistas de RMN por não terem de uso geral ou não proporcionar um grande aumento da S/R. Assim, o objetivo deste projeto será avaliar detalhadamente as sequências SSFP já propostas, bem como propor e avaliar novas sequências com alternância da fase dos pulsos. Além disso, pretende-se usar um novo método de processamento de sinais de RMN-SSFP, método do filtro de diagonalização (FDM- do inglês, Filter Diagonalization Method), para a obtenção dos espetrcos no domínio da frequência, sem as distorções de causadas pela Transformada de Fourier.Objetiva-se ainda usar essas técnicas para aquisição rápida de espetros de RMN de 1H, 13C, 15N, 17o, 31P etc, com uma redução de tempo de aquisição de pelo menos 10 vezes se comparado às técnicas de RMN tradicionais. Isso permitirá: Usar uma menor quantidade de material, que é crítico, principalmente na área de determinação estrutural de produtos naturais; Na análise de processos metabólicos in vivo, com resolução de alguns minutos, contra dezenas de minutos, obtidos atualmente, entre outras possíveis aplicações. Também pretende-se avaliar a SSFP como alternativa à técnica de polarização cruzada (CP) em experimentos de RMN em alta resolução em estado sólido. Com a SSFP espera-se eliminar a necessidade do uso da CP, que leva à espectros, cuja intensidade do sinal é modulada tanto pela interação dipolar quanto pela alta rotação da amostra no ângulo mágico. (AU)